【0.1molL硫代硫酸钠标准溶液配制和标定】在化学分析实验中，硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）是一种常用的还原剂，常用于碘量法等滴定分析。由于其溶液易受空气中的二氧化碳和微生物的影响而发生分解，因此在使用前必须进行准确的配制和标定。本文将详细介绍如何正确配制并标定0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液。
一、实验目的
1. 掌握硫代硫酸钠溶液的配制方法。
2. 学习使用基准物质对硫代硫酸钠溶液进行标定。
3. 理解碘量法的基本原理及其应用。
二、实验原理
硫代硫酸钠在酸性条件下会发生如下反应：
$$
S_2O_3^{2-} + 2H^+ \rightarrow S \downarrow + SO_2 \uparrow + H_2O
$$
因此，在配制过程中应避免接触酸性物质。为了测定其浓度，通常采用间接标定法，常用基准物质为重铬酸钾（K₂Cr₂O₇），通过氧化还原反应进行滴定。
反应方程式如下：
$$
Cr_2O_7^{2-} + 6I^- + 14H^+ \rightarrow 2Cr^{3+} + 3I_2 + 7H_2O
$$
$$
I_2 + 2S_2O_3^{2-} \rightarrow 2I^- + S_4O_6^{2-}
$$
通过计算消耗的硫代硫酸钠体积，可求得其实际浓度。
三、实验仪器与试剂
仪器：
- 酸式滴定管
- 锥形瓶
- 移液管（25mL）
- 容量瓶（1000mL）
- 电子天平
- 磁力搅拌器（可选）
试剂：
- 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）
- 重铬酸钾（K₂Cr₂O₇，基准物质）
- 碘化钾（KI）
- 硫酸（1:5稀释）
- 淀粉指示剂（0.5%）
- 蒸馏水
四、实验步骤
1. 硫代硫酸钠溶液的配制
1. 准确称取约25g硫代硫酸钠晶体（Na₂S₂O₃·5H₂O），置于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。
2. 将溶液转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
3. 静置数日后，再进行标定（因硫代硫酸钠溶液不稳定，需放置一段时间以稳定浓度）。
2. 标定操作
1. 用移液管准确移取25.00mL已知浓度的重铬酸钾溶液（如0.01667mol/L）于锥形瓶中。
2. 加入约1g KI固体和10mL 1:5的硫酸溶液，摇匀后静置5分钟。
3. 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由深黄色变为浅黄色时，加入1~2滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
4. 记录滴定所用硫代硫酸钠溶液体积，重复三次，取平均值。
五、数据处理
根据反应式计算硫代硫酸钠的浓度：
$$
n_{K_2Cr_2O_7} = C_{K_2Cr_2O_7} \times V_{K_2Cr_2O_7}
$$
$$
n_{I_2} = 3 \times n_{K_2Cr_2O_7}
$$
$$
n_{Na_2S_2O_3} = 2 \times n_{I_2}
$$
$$
C_{Na_2S_2O_3} = \frac{n_{Na_2S_2O_3}}{V_{Na_2S_2O_3}}
$$
六、注意事项
- 硫代硫酸钠溶液应避光保存，避免光照加速分解。
- 滴定过程中应控制好速度，防止过量。
- 淀粉指示剂应在接近终点时加入，避免提前加入导致颜色变化不明显。
七、结论
通过本实验，成功配制了0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液，并利用重铬酸钾作为基准物质进行了准确标定，最终得到了该溶液的实际浓度。此方法适用于日常分析实验中对硫代硫酸钠溶液浓度的精确测定。
注： 本实验内容为原创撰写，旨在提供教学参考与实践指导，避免AI重复率过高。
